真空冷凍干燥也叫凍干,就是在一定的溫度下將含水物質(zhì)凍結(jié),然后在一定的壓力下和低溫下進(jìn)行升華,脫除水分。真空冷凍干燥有其他干燥方法沒(méi)有的眾多優(yōu)點(diǎn),比如保持生物活性,保持物質(zhì)性狀,快速?gòu)?fù)水等,但是真空冷凍干燥耗時(shí)長(zhǎng),耗電大,成本高,因此提高凍干效率是非常必要的。提高凍干效率就是提高干燥效率,就是通過(guò)一定的手段加快升華和解析。影響真空冷凍干燥的速率的因素多而復(fù)雜,真空冷凍干燥室內(nèi)的壓力(由于是真空壓力,所以一般說(shuō)真空)是影響凍干效率的主要因素之一,因此通過(guò)控制真空能改善提高凍干效率。
凍干效率與真空有什么對(duì)應(yīng)關(guān)系呢?是真空越小越好還是真空越大越好呢,還是沒(méi)有直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系呢?早的時(shí)候一般認(rèn)為真空越小越好,因?yàn)檎婵招〉脑挘瑐髻|(zhì)壓差大,傳質(zhì)阻力小,所以效率高。但是隨著研究的越來(lái)越多,對(duì)凍干模型的分析越來(lái)越透徹,發(fā)現(xiàn)真空除了影響傳質(zhì)還影響傳熱效率。凍干過(guò)程如下圖所示。而傳熱的影響和傳質(zhì)的影響正好是相反的,也就是在真空小時(shí),傳質(zhì)阻力小,傳質(zhì)效率高,干燥速度就快,但是傳熱的導(dǎo)熱系數(shù)也小,傳熱量就小,傳熱小,升華溫度低,效率就底。因此真空對(duì)傳質(zhì)和傳熱的影響正好是相反的,也就是真空影響傳熱,也影響傳質(zhì),而傳熱的影響大還是傳質(zhì)的影響大就決定了凍干效率的快慢。對(duì)傳質(zhì)的影響和傳熱的影響不是一個(gè)簡(jiǎn)單的線性關(guān)系,是無(wú)法固定某個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的效率就高,某個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)效率就低,這個(gè)具體的影響因傳熱方式和制品的導(dǎo)熱系數(shù)及設(shè)備,容器等都有關(guān)系的。所以這個(gè)壓力值是多少不能一概而論,不是簡(jiǎn)單的越低越好,或者越高越好,也不是某個(gè)數(shù)值壓力下就好,某個(gè)數(shù)值壓力下就不好,是要和溫度,傳熱方式,容器等聯(lián)合起作用的。
在凍干上傳熱的方式包括對(duì)流、傳導(dǎo)和輻射。而真空影響的是對(duì)流,低真空下對(duì)流熱少,傳導(dǎo)和輻射主要起作用,而高真空下,對(duì)流是主要影響,起主要傳熱作用,從這個(gè)角度來(lái)說(shuō)真空數(shù)值高,干燥速率快,但是同時(shí)由于真空高了,對(duì)應(yīng)的傳熱多了,所以溫度也就是傳導(dǎo)帶來(lái)的熱量必須減少,不然就會(huì)導(dǎo)致制品融化,所以真空度適當(dāng)?shù)母?,不能一味的提高。因此具體的真空控制多少是要進(jìn)行優(yōu)化摸索的。而為了設(shè)計(jì)一個(gè)初始曲線,一般我們通常選擇極限系統(tǒng)真空作為初始的真空控制條件,不調(diào)節(jié),先控制其他的溫度,裝液量,退火等,在做出來(lái)產(chǎn)品的基礎(chǔ)上逐步進(jìn)行優(yōu)化真空數(shù)值,找到真空和溫度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而提高效率。這種做法就是比較穩(wěn)妥的,不會(huì)有做不出來(lái)的風(fēng)險(xiǎn),但是效率就比較低了。因此我們要控制的壓力的多少,到底是調(diào)節(jié)還是不調(diào)節(jié),看我們處于哪個(gè)工藝階段,如果是初期,可以先不調(diào)節(jié),如果是制品已經(jīng)獲得,現(xiàn)在的曲線*沒(méi)問(wèn)題,就要在這個(gè)基礎(chǔ)上優(yōu)化壓力的大小,從而獲得一個(gè)合適的壓力值范圍。