真空冷凍干燥領域的退火工藝

     退火這個詞來源于材料方面，是一種金屬熱處理工藝，指的是將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時間，然后以適宜速度冷卻。目的是降低硬度，改善切削加工性；降低殘余應力，穩(wěn)定尺寸，減少變形與裂紋傾向；細化晶粒，調整組織，消除組織缺陷。而應用到凍干行業(yè)，和材料方面有異曲同工之處，凍干也就是真空冷凍干燥領域的退火也是可以改善制品的性能。

    真空冷凍干燥領域的退火工藝是基于凍干樣品的玻璃態(tài)轉變及過冷度設計的，是在預凍完成之后進行的，有的把退火歸到預凍階段，有的則單獨作為一個階段，也就是整個凍干過程分為了四段：預凍，退火，升華，解析。不管是單獨作為一個階段還是歸于預凍階段，退火工藝的目的和方法是一樣的。退火是這樣的：首先以一定的升溫速率，把預凍好的樣品，從預凍的終溫加熱到低于樣品的共熔點的某一特定的溫度，保溫一定時間，保溫時間根據樣品的裝載量進行確定，然后再把制品以一定的降溫速度降到樣品的共晶點溫度以下或者玻璃態(tài)轉變溫度以下。這個升溫又降溫的過程可以設置一段，也可以設置兩段或者多段，但是設置的多的話，凍干整個時間也就延長了，因此通過一到兩段的退火，制品的凍干情況沒有得到改善的話，就要換其他的方法進行改進了，也就是退火對于有的樣品有效，有的樣品無效。以下為退火曲線。

    退火工藝的作用于優(yōu)點為：1、退火能夠強化結晶，促進溶質重結晶。2、通過升溫的過程，進行了晶型重組，能夠改變冰晶的形態(tài)和大小分布，原來的小冰晶重組變成了大冰晶，從而升華速度能加快。3、通過退火能提高非晶體態(tài)的物質的凍結濃縮液的玻璃態(tài)轉變溫度，從而能降低干燥時間。4、同一批次樣品的晶型大小分布更加均勻，批間差減小。

    退火工藝適合的情況：1、物料較高或者較厚的。通過退火工藝能改善晶型分布，大的晶型顆粒，凍干時間能縮短。2、濃度大的溶液。濃度大的溶液相對來說比較難凍干，通過晶型重組和提高非晶相的玻璃態(tài)轉變溫度，能夠加快凍干的速度，從而保證順利凍干。

    作退火工藝要選擇合適的凍干機，凍干機必須能設計多段預凍，能可以設計凍干曲線。