凍干中常出現(xiàn)的凍干問題和處理方法

凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復水迅速而*，殘余水分含量合格，效價高，能長期存放。

1．產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象：這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故，預凍溫度還沒有低于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但時間還不夠，產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間。

2．產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象：這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化，由液體蒸發(fā)為汽體，造成體積縮小，或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象，原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應(yīng)控制產(chǎn)品溫度，使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。

3．無固定形狀：這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少，產(chǎn)品濃度太低，沒有形成骨架，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。

4．產(chǎn)品未干完：產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干，出箱后凍結(jié)部分熔化成液體，少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走，形成一個“空缺”，液體量大時，干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部，有冰涼的感覺，即使看起來產(chǎn)品良好，但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應(yīng)，提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié)，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。

5．產(chǎn)品顏色不均勻：產(chǎn)品有結(jié)晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，解決方法是提高冷凍速率，不在0℃左在的溫度停留，使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。

6．產(chǎn)品上層好，下層不好：升華階段尚未結(jié)束，提前進入解吸階段，這等于提前升高板層溫度，結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化，解決方法是延長升華階段的時間；有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大，或干燥產(chǎn)品的阻力太大，當產(chǎn)品干燥到下層時，升華阻力增加，局部真空變壞也會引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。

7．產(chǎn)品上層不好，下層好：冷凍時產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu)，但未做回熱處理，升華開始不久產(chǎn)品升溫，部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮，產(chǎn)品的收縮使表層破裂，因此下層的升華能正常進行。解決方法是預凍時做回熱處理。

8．產(chǎn)品水分不合格：解吸階段的時間不夠，或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié)，或用了真空調(diào)節(jié)，但產(chǎn)品到達許可溫度后未恢復高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間，使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達許可溫度后恢復高真空。

9．產(chǎn)品溶解性差：產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生，產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮，例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊，它是在升華中發(fā)生熔化，產(chǎn)生蒸發(fā)干燥，產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。

10．產(chǎn)品失真空：真空壓塞時，瓶內(nèi)真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松，漏氣而失真空，解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度；也可能是產(chǎn)品含水量太高，由水蒸汽壓力引起的失真空，解決方法是延長解吸階段的時間。

綜上所述，凍干產(chǎn)品出現(xiàn)問題，主要和配方、也就是凍干保護劑，凍干曲線， 凍干機相關(guān)。好的真空冷凍干燥機能讓凍干效率提升，降低凍干風險和凍干問題，因為溫度和真空度能更更好的控制，整個過程是一個可控的過程。