真空冷凍干燥也叫凍干，就是采用低溫凍結(jié)，低溫升華的方法進(jìn)行干燥的，整個(gè)干燥過程溫度是關(guān)鍵的控制點(diǎn)。凍干法由于具有很多優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于制藥，生物，化工，材料，美容，食品等眾多行業(yè)。凍干優(yōu)點(diǎn)很多，凍干工藝原理簡單，但是實(shí)際控制過程難以控制，所以了解清楚凍干的工藝，凍干的原理，凍干的機(jī)器設(shè)備，凍干原料的特點(diǎn)及凍干的配套設(shè)備等整個(gè)凍干流程相關(guān)的知識(shí)是非常關(guān)鍵的，而在這些里面牽扯5個(gè)關(guān)鍵溫度，對做凍干非常關(guān)鍵，了解和清楚的獲得制品的關(guān)鍵溫度，對于凍干的整個(gè)控制就得心應(yīng)手。
THE first 關(guān)鍵溫度是共晶點(diǎn)溫度，和共晶點(diǎn)溫度相關(guān)的還有冰點(diǎn)。冰點(diǎn)就是物質(zhì)的結(jié)冰點(diǎn)，開始結(jié)冰的溫度叫做冰點(diǎn)溫度。由于凍干溶液不是純物質(zhì)，都是混合物，所以凍干溶液的結(jié)冰是逐步的，不是在某一個(gè)溫度點(diǎn)一下子全部變成固體狀態(tài)，是先出現(xiàn)冰點(diǎn)，在冰點(diǎn)，the first 種成分開始結(jié)冰，隨著溫度的降低，溶液逐步凍結(jié)，當(dāng)全部溶液都變成固體時(shí)，這個(gè)溫度叫共晶點(diǎn)溫度，也就是到了共晶點(diǎn)溫度，所有的成分都變成固體。因此共晶點(diǎn)溫度是一個(gè)關(guān)鍵溫度，只有凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下，才能保證制品凍實(shí)，所有的水分凝結(jié)，全部變成固體狀態(tài)。
第二個(gè)關(guān)鍵溫度是共熔點(diǎn)溫度，共熔點(diǎn)溫度是和共晶點(diǎn)溫度相反的過程。共晶點(diǎn)溫度是隨著溫度的降低逐步出現(xiàn)的，是伴隨降溫的過程，而共熔點(diǎn)的溫度是一個(gè)升溫的過程，當(dāng)隨著制品的溫度逐步升高，當(dāng)制品中the first成分開始出現(xiàn)融化的溫度點(diǎn)叫做共熔點(diǎn)溫度。共熔點(diǎn)溫度是物質(zhì)的融化開始點(diǎn)，從這個(gè)點(diǎn)開始有液體出現(xiàn)，因此這個(gè)溫度是升華階段晶體類物質(zhì)允許的zui高溫度，必須保證制品低于這個(gè)溫度，才是安全的升華，否則就變成了蒸發(fā)或者沸騰出現(xiàn)。
第三個(gè)溫度是玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg,這個(gè)溫度是指的常溫的含水量低于20%的制品的一個(gè)玻璃轉(zhuǎn)變溫度，是保證物質(zhì)儲(chǔ)存的一個(gè)關(guān)鍵溫度，也就是在儲(chǔ)存過程中物質(zhì)的溫度不能高于他的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg。這個(gè)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg不是一個(gè)固定值，他的高低與含稅量有關(guān)，含水量多，Tg低，含水量低，Tg高，因此凍干的越干，這個(gè)溫度越高，在室溫下存儲(chǔ)越安全。但是含稅量越低，獲得凍干制品需要的時(shí)間越長。因此凍干終水分含量需要結(jié)合經(jīng)濟(jì)效益和儲(chǔ)存長短，工藝難易程度進(jìn)行綜合確定，一般5%以下。
第四個(gè)關(guān)鍵溫度是玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg’,這個(gè)是高含水量的物質(zhì)在凍結(jié)過程中出現(xiàn)玻璃態(tài)的溫度。這個(gè)溫度也不是一個(gè)固定值，其數(shù)值與配方，與凍結(jié)工藝有關(guān)，一般預(yù)凍速度越快，玻璃轉(zhuǎn)變溫度越低，獲得這種穩(wěn)定的玻璃態(tài)越難。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度是非晶體類物質(zhì)具有的一個(gè)溫度，如果是純晶體態(tài)，在一般的低溫是找不到玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg’的，只有非?？斓念A(yù)凍速度才能出現(xiàn)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變，因此玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變只有成分中有非晶體態(tài)物質(zhì)才會(huì)有玻璃轉(zhuǎn)變溫度。
第五個(gè)關(guān)鍵溫度是塌陷溫度也叫崩解溫度，就是隨著升華的不斷進(jìn)行，已干燥部分形成剛性的骨架結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，剛性結(jié)構(gòu)的骨架不足以支撐其強(qiáng)度，開始出現(xiàn)塌陷的現(xiàn)象，塌陷之后就堵塞了升華的通道，造成升華緩慢，或者升華中斷，導(dǎo)致制品的外觀不達(dá)標(biāo)，成分不合格，因此塌陷溫度是干燥部分能夠承受的zui高溫度，必須保證干燥部分的溫度不超其塌陷溫度，否則就會(huì)造成物質(zhì)塌陷，升華干擾。
這五個(gè)溫度非常關(guān)鍵，因此準(zhǔn)確的獲得其關(guān)鍵溫度對凍干的幫助非常大，其中共熔點(diǎn)溫度和共晶點(diǎn)溫度是可以通過共晶點(diǎn)測試儀，差式掃描量熱法（DSC）、低溫顯微鏡直接觀察法、數(shù)字公式計(jì)算法獲得，其中共晶點(diǎn)測試儀相對來說價(jià)格便宜，比較容易獲得，但是可能由于配方不同或者工藝控制的不嚴(yán)格，可能測得數(shù)值會(huì)有偏差，而DSC一般比較貴，如果有條件可以買這個(gè)儀器，也可以送樣檢測。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg和Tg’可以通過差式掃描量熱法（DSC）、差熱分析（DTA）獲得，而塌陷溫度要通過凍干顯微鏡觀察獲得。不具備測量條件的可以找配套的凍干顯微鏡及DSC常見進(jìn)行測量。
